روش انجام صحیح تیتراسیون کارل فیشر در مواد پتروشیمی
در این مبحث توضیحاتی درباره کارل فیشر، نحوه کار با آن، مزایای آن و همچنین دستگاه تیتراتور هانا مدل HI904 با روش کلومتری کارل فیشر ویژه آنالیز مواد بایودیزل خواهیم داشت تا بتوانیم آنالیز تعیین دقیق میزان آب را در سوخت‌های دیزلی را با روشی بر مبنای تیتراسیون کارل فیشر انجام دهیم. در ادامه همراه هانا باشید..
کارل فیشر چیست؟
کارل فیشر یک واکنشگر شیمیایی و مشخص کننده پتانسیل است که از آن در مواد جامد، حلال‌ها، اسیدها، الکل‌ها، نمک‌های معدنی آبدار و استرها برای اندازه گیری آب استفاده می‌کنند. کارل فیشر به صورت کلی میزان آب جا مانده در ماده را مورد تحلیل قرار می‌دهد. این شیوه مشمول ید که در آب بسیار خوب حل می‌شود می‌باشد از این رو با نمایش پتانسیل الکتریکی یدهای اضافی امکان فهمیدن میزان آب وجود دارد. یک شیمیدان آلمانی که اسمش کارل فیشر است نخستین بار این شیوه را اختراع کرد.
نحوه کار با کارل فیشر
در یک واکنش آب و ید به نسبت 1:1 همدیگر را جذب می‌کنند. یکبار همه‌ی رطوبتی که وجود دارد جذب می‌شود بعد الکترود نشان دهنده اندیکاتور تیتراسیون، ید اضافی که در فضا وجود دارد را به شیوه ولت سنجی نمایان می‌کند.
با توجه به غلظت ید در واکنشگر تیتراسیون کارل فیشر و اندازه واکنشگری که در تیتراسیون جذب شده، میزان رطوبتی که در نمونه وجود دارد، اندازه اش مشخص می‌شود.
کاربرد ویژه
تیتراسیون کارل فیشر به صورت زیاد جهت تجزیه و تحلیل مقدار آب در صنایع گوناگون به شکل مستقیم و همانند شیوه‌ای قدرتمند و مطمئن به کار برده می‌شود. آن استفاده‌های زیادی در حوزه نفت برای شماری از روغن‌های گوناگون، نفت، بنزین و تعداد برش‌های هیدروکربنی دارد.
در زمینه غذایی آن را برای اندازه گیری میزان آب در آب میوه، ماکارونی، عسل، چیپس، آرد و پودر کاکائو، در زمینه‌های آرایشی و بهداشتی برای اندازه گیری مقدار رطوبت در ابزارهای آرایشی و بهداشتی، کرم‌ها، خمیر دندان و شامپوها به کار برده می‌شود. در صنعت داروسازی برای مواد اولیه، قرص‌ها، ماده‌ها، بسترهای لیوفیلیزه، مواد فعال، روغن‌ها و برای اندازه گیری آب در چوب، کاغذ، منسوجات و حتی در مصالح ساختمانی هم مثل سیمان و زئولیت کاربرد دارد.
مزیت‌های شیوه کارل فیشر
شیوه کارل فیشر دارای فوایدی می‌باشد که در ادامه به آنها می‌پردازیم.
- تعیین مقدار آبی که در نمونه‌ها وجود دارد.
- اندازه گیری بسیار دقیق.
- امکان اندازه گیری مقدار قطعی آب در نمونه‌های متنوع.
- قابلیت آنالیز سریع (در چندین دقیقه)
- اندازه گیری میزان رطوبت در مواد گوناگون
- اندازه گیری میزان آب از ppm 100 تا 100%
اصول اولیه در روش کارل فیشر
تیتراسیون کارل فیشر روشی برای اندازه‌گیری میزان دقیق مقدار آب موجود در نمونه‌های مختلف به کار می‌رود. در روش تیتراسیون به روش کارل فیشر نیازی به تیترانت نیست. چون ایجاد این تیترانت به وسیله محلول کارل فیشر انجام می‌شود.
در این دستگاه از الکترود مولد پالس‌های جریان مستقیم جهت تامین یک جریان پلاریزاسیون ثابت استفاده می‌نماید. محلول کارل فیشر شامل مواد زیر می‌باشد: متانول، ایمیدازل، یون‌های یداید و دیوکسید گوگرد.
اکسیداسیون یون‌های یداید موجود در محلول کارل فیشر در قسمت آند پلاتینی به این شکل انجام می‌شود:
اکسیداسیون :
۲Iˉ —›I2 + 2e
و در قسمت کاتد کاهش یون‌های هیدروژن موجود در محلول کارل فیشر به این شکل انجام می‌شود:
کاهش:
۲H+ + 2eˉ —›H2
متانول، ایمیدازل، دیوکسید گوگرد و آب با یکدیگر واکنش انجام می‌دهند، سپس نمکی (رسوبی) که ایجاد می‌شود به وسیله یدهای ایجاد شده، اکسید می‌شود. از آنجایی که ید ایجاد شده با آب به نسبت مساوی ۱ به ۱ وارد واکنش می‌شود، میزان آب موجود در نمونه به وسیله حاصل ضرب میزان الکتریسیته مستقیم تولید شده در زمانی که الکترود در حال کار است محاسبه می‌شود. زمانی که تمام آب مصرف شد، یدهای اضافی باقی‌مانده بوسیله پین‌های الکترود دو گانه پلاتینی ردیابی می‌شوند که خود نشان انتهای عملیات تیتراسیون است.
بکارگیری روش کلومتری در عملیات تیتراسیون سوخت‌های دیزلی
تعیین میزان آب موجود در سوخت‌های فسیلی حائز اهمیت است چون بر طبق استاندارد انجمن آمریکایی تست مواد ASTM در روش D6751 میزان آب بیشتر از ۵۰۰ppm منجر به مشکلاتی در استفاده مفید از سوخت‌های فوق خواهد شد. بنابر داده‌های علمی، آب موجود در سوخت‌های فسیلی باعث فرسایش سیستمی می‌شوند که از آنها استفاده می‌کند. به علاوه آب موجود در این سوخت‌ها منجر به رشد میکروب‌هایی می‌شوند که ممکن است باعث گرفتگی و یا اتساع سیستم‌های مورد استفاده آن شوند. مشکلات ایجاد شده مذکور باعث کوتاه شدن عمر مفید این دستگاه‌ها یا سیستم‌ها شده و در دراز مدت هزینه‌های زیادی را به صاحبان آنها تحمیل می‌کنند.
یادآوری می‌شود که چون دامنه اندازه‌گیری دستگاه تیتراتور هانا مدل HI904 با روش کلومتری کارل فیشر بین ۱ppm تا ۵% است، برای ردیابی و اندازه‌گیری دقیق مقادیر جزئی آب در سوخت‌های فسیلی مناسب می‌باشد. محلول تیتراسیون استفاده شده در این موارد شامل متانول ، ۱- پنتانول می‌باشد. از این جهت که حلالیت بایو دیزل‌ها در این مخلوط در مقایسه با متانول خالص بیشتر است، با بکارگیری این محلول استفاده از سایر حلال‌ها از خارج از سیستم اندازه‌گیری فوق برای جداسازی آب از بایو دیزل‌ها ضرورتی نخواهد داشت.
مشخصات اصلی دستگاه قابل استفاده در فرایند تیتراسیون مواد بایو دیزل
روش کلومتری کارل فیشر در مقایسه با سایر روش‌های تعیین میزان آب در این گونه مواد بسیار دقیق‌تر و معتبرتر است. به علاوه کاربران این دستگاه این امکان را خواهند داشت تا از محلول‌های بسته بندی شده کاملا مطمئن در زمان انجام تیتراسیون استفاده نمایند بدون اینکه این مواد در معرض هر گونه آلودگی و یا رطوبتی قرار بگیرند. از دیگر امتیازات این دستگاه خصوصیات فیزیکی آن است که شامل تیوب‌های PTFE، دهانه شیشه‌ای تیتراسیون، درهای محکم و مقاوم در برابر مواد شیمیایی است که باعث مقاومت دهانه شیشه‌ای در برابر معرف‌های مخرب معرف‌های کارل فیشر می‌شود و سرانجام اینکه دستگاه را می‌توان به دو شکل با استفاده از الکترودهای مولد با و بدون دیافراگم برای استفاده‌های مختلف کانفیگ کرد.
نتیجه گیری
با این دستگاه شما می‌توانید مقدار آب در مواد را به صورت دقیق و با هزینه مناسب اندازه گیری کنید. برای اقدام به مشخص کردن مقدار آب، اپراتورهای شما از طریق تیتراسیون HANNA کارل فیشر تنها کاری که لازم است بکنند فشار دادن یک دکمه می‌باشد. تیتراتورهای کارل فیشر برای انواع عظیمی از مواد دارای آب ساخته شده اند. مخزن تیتراسیون بهبود یافته و می‌تواند قابلیت اندازه گیری میزان آب نمونه‌های جامد، مایع و گازی را فراهم بیاورد.
